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    本研究采用快速氣相電子鼻對(duì)不同種類花椒油樣品(紅花椒油、青花椒油、藤椒油)進(jìn)行檢測(cè)，旨在考查花椒油樣品在氣味指紋上的差異，以期尋找快速、有效區(qū)分花椒油樣品的分析方法，為花椒油的氣味分析、質(zhì)量檢測(cè)以及識(shí)別鑒定提供一定的借鑒。
材料與方法

        本實(shí)驗(yàn)所用樣品為不同品牌的市售花椒油，其中紅花椒油樣品5個(gè)，青花椒樣品4個(gè)，藤椒油樣品13個(gè)。

        樣品制備       將花椒油搖勻后，取1 mL于10mL頂空瓶中，加蓋密封待測(cè)。每個(gè)樣品設(shè)置3個(gè)平行樣。

        檢測(cè)參數(shù)      載氣(H2 )流量160 mL/min；頂空時(shí)間600 s，頂空溫度60 ℃；進(jìn)樣量500 µL，進(jìn)樣速度500 µL/s，進(jìn)樣口溫度250 ℃；捕集肼溫度35℃，解析溫度250 ℃；柱溫40 ℃，保持1 s，3 ℃/s升至250 ℃，保持30 s；氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)溫度280 ℃；采集時(shí)間100 s。

        數(shù)據(jù)處理      主要采用Heracles快速氣相電子鼻自帶軟件Alphasoft 11.0軟件中的主成分分析法(PCA)、判別因子分析法(DFA)、單類成分判別分析(SIMCA)等3類分析方法。

        物質(zhì)定性       采用正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液(nC6 -nC16)進(jìn)行校準(zhǔn)，將保留時(shí)間轉(zhuǎn)換為保留指數(shù)，然后用AroChembase數(shù)據(jù)庫(kù)對(duì)化合物進(jìn)行
結(jié)果與分析

 Heracles對(duì)花椒油氣味的響應(yīng)

        Heracles快速氣相電子鼻是一種基于氣相色譜(Gas Chromatograph，GC)原理的揮發(fā)性成分快速 檢測(cè)分析的設(shè)備，其同時(shí)具有電子鼻快速、簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，又有色譜的分離作用。樣品經(jīng)頂空處理后分別進(jìn)入2根極性不同的色譜柱(弱極性和中等極性)進(jìn)行分離，經(jīng)過(guò)FID檢測(cè)器檢測(cè)獲得色譜圖。Heracles對(duì)花椒油的氣味檢測(cè)獲得了2個(gè)色譜柱的色譜圖(圖1a、b)和雷達(dá)圖(圖1c、d)。

 

        由圖1可知，Heracles快速氣相電子鼻對(duì)花椒油的風(fēng)味成分有明顯的響應(yīng)，青花椒油與藤椒油色譜峰形相似，紅花椒油色譜峰形與二者差異較大。

        為了更直觀地比較3類花椒油的不同，將所有樣品的保留時(shí)間和峰面積導(dǎo)出后，以面積百分比法計(jì)算不同保留時(shí)間的峰相對(duì)含量，統(tǒng)計(jì)同一類花椒油樣品的相對(duì)含量平均值，以保留時(shí)間-相對(duì)含量做花椒油樣品的t-ω分布圖，如圖2所示。

        由于有2根不同極性的色譜柱，在保留時(shí)間后加數(shù)字1和數(shù)字2以示區(qū)分，如17.53-1和16.98-2分別代表DB-5色譜柱保留時(shí)間為17.53 s的出峰信息和DB-1701色譜柱保留時(shí)間為16.98 s的出峰信息。以所有樣品中所有峰相對(duì)含量的平均值0.71%為有效響應(yīng)水平時(shí)，紅花椒油樣品與其他2種樣品有效 響應(yīng)點(diǎn)不同數(shù)量，有15個(gè)，青花椒油樣品、藤椒油樣品分別有19個(gè)、18個(gè)有效響應(yīng)點(diǎn)；大于10%的顯著響應(yīng)點(diǎn)，紅花椒油樣品、青花椒油樣品、藤椒油樣品分別有4個(gè)、2個(gè)、2個(gè)；只有紅花椒油樣品有1個(gè)大于20%的特顯著響應(yīng)點(diǎn)，青花椒油樣品、藤椒油樣品均無(wú)大于20%的響應(yīng)點(diǎn)。

 PCA分析結(jié)果

        對(duì)三類花椒油樣品進(jìn)行PCA分析，結(jié)果如圖3所示，橫、縱坐標(biāo)分別表示PCA轉(zhuǎn)換得到的第1主成分(PC1)和第2主成分(PC2)的貢獻(xiàn)率。圖3中PC1的方差貢獻(xiàn)率為76.33%，PC2 的方差貢獻(xiàn)率為20.16%，二者累計(jì)方差貢獻(xiàn)率為96.49%，代表了樣品的絕大部分信息，這說(shuō)明25個(gè)花椒油樣品氣味差異明顯，PCA分析法能準(zhǔn)確區(qū)分不同種類的花椒油。

        貢獻(xiàn)率越大，說(shuō)明主成分可以較好地反映原來(lái)多指標(biāo)的信息。對(duì)于兩維圖而言，如果2種樣品在橫坐標(biāo)上的距離越大，說(shuō)明它們的差異越大；而2個(gè)樣品在縱坐標(biāo)上距離即使很大，但由于PC2的貢獻(xiàn)率較小，那么2種樣品間的實(shí)際差異不會(huì)很明顯]。由圖3可以看出，青花椒油樣品與藤椒油樣品在橫坐標(biāo)上的距離較小，說(shuō)明這2類樣品間的香氣成分差異小；紅花椒油樣品與青花椒油樣品、藤椒油樣品在橫坐標(biāo)上的距離較大，說(shuō)明樣品間的香氣成分差異大。

        DFA分析結(jié)果

        對(duì)3類花椒油樣品進(jìn)行DFA分析，結(jié)果如圖4所示，橫、縱坐標(biāo)分別表示DFA轉(zhuǎn)換得到的第1區(qū)分指數(shù)(DF1)和第2區(qū)分指數(shù)(DF2)。圖4中DF1的區(qū)分指數(shù)為81.62%，DF2的方差貢獻(xiàn)率為18.38%，二者累計(jì)區(qū)分指數(shù)為100%，說(shuō)明DFA分析法能夠更好地區(qū)分3類花椒油樣品的差異。從不同樣品間在圖中橫、縱坐標(biāo)的距離也可以看出青花椒油樣品與藤椒油樣品間的香氣成分差異較小；紅花椒油樣品與青花椒油樣品、藤椒油樣品間的香氣成分差異很大。

        SIMCA分析結(jié)果

        對(duì)3類花椒油樣品進(jìn)行SIMCA分析，結(jié)果如圖 5所示。由圖5可以看出，以青花椒油為對(duì)照樣品時(shí)，紅花椒油全部落在可接受區(qū)域以外，藤椒油有部分重疊；以藤椒油為對(duì)照樣品時(shí)，紅花椒油也全部落在可接受區(qū)域以外，青花椒油有部分重疊。這表明紅花椒油與青花椒油樣品、藤椒油樣品間的香氣成分差異很大。

       Heracles對(duì)花椒油成分的定性

        Heracles快速氣相電子鼻不但能區(qū)分不同類花椒油的氣味，還能根據(jù)氣味成分在2根不同色譜柱上的保留指數(shù)對(duì)花椒油中所含化合物進(jìn)行定性，通過(guò)檢索AroChembase數(shù)據(jù)庫(kù)，得到可能的化合物及其風(fēng)味信息，結(jié)果如表1所示。

        由表1可以看出，紅花椒油樣品中缺少青花椒油樣品、藤椒油樣品中的α-蒎烯、α-水芹烯、γ-松油烯等成分；青花椒油樣品與藤椒油樣品成分信息豐富，二者差異較小，青花椒油樣品缺少壬醛。

        Heracles快速氣相電子鼻對(duì)25種花椒油樣品進(jìn)行信息采集，數(shù)據(jù)通過(guò)PCA、DFA、SIMCA等3種統(tǒng)計(jì)方法分析，均能將3類花椒油樣品區(qū)分或識(shí)別，其中青花椒油樣品與藤椒油樣品間的香氣成分差異較小；紅花椒油樣品與青花椒油樣品、藤椒油樣品間的香氣成分差異明顯。

        Heracles分析技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)花椒油樣品的快速分析，可以對(duì)比不同樣品間的差異，并通過(guò)AroChembase數(shù)據(jù)庫(kù)得到樣品中可能存在的化合物信息。這表明Heracles快速氣相電子鼻分析技術(shù)可以作為花椒油產(chǎn)品的快速檢測(cè)方法，應(yīng)用于花椒油的氣味分析、質(zhì)量檢測(cè)以及識(shí)別鑒定。

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        參考文獻(xiàn)：陳修紅,歐克勤,汪厚銀,史波林,張璐璐,解楠,趙鐳.Heracles快速氣相電子鼻對(duì)花椒油氣味指紋分析研究[J].食品科技,2016,41(12):256-261.DOI:10.13684/j.cnki.spkj.2016.12.051.