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      西洋參 藥店，西洋參具體樣品信息如下表 1；nC6~nC16 正構(gòu)烷烴混合標(biāo)準(zhǔn)品

      Heracles NEO 300-G 超快速氣相電子鼻

        西洋參樣品制備 將不同產(chǎn)地西洋參片，粉碎，過 60 目篩，備用。

        Heraclese 參數(shù)設(shè)置及實(shí)驗(yàn)條件 固定稱樣量為 1.0 g 樣品條件下，分別對(duì)樣品的加熱振蕩時(shí)間、加熱振蕩溫度以及進(jìn)樣體積進(jìn)行了單因素考察，根據(jù)樣品分離效果及色譜峰響應(yīng)值，選取加熱振蕩時(shí)間為 20 min，加熱振蕩溫度為 60 ℃，進(jìn)樣體積為 5 mL 作為單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果，具體分析參數(shù)如表 2 所示。

        樣品的測(cè)定分析 樣品在 Heracles 超快速氣相色譜電子鼻上進(jìn)行測(cè)定分析，每個(gè)樣品做3個(gè)平行樣，準(zhǔn)確吸取 1.0 g西洋參樣品于 20 mL 的電子鼻專用頂空瓶中，使用 PTFE 隔墊密封，將準(zhǔn)備好的樣品置于自動(dòng)進(jìn)樣器裝置上，待分析。

       由圖 1 西洋參氣味指紋圖譜可以看出，不同產(chǎn)地西洋參色譜信息有明顯差異，為快速篩選出樣品中含量差異較大且對(duì)風(fēng)味貢獻(xiàn)程度大的成分，可利用PCA 統(tǒng)計(jì)找出樣品組間氣味差異所在，確定差異性色譜峰，再通過 Arochembase 數(shù)據(jù)庫進(jìn)行物質(zhì)定性找出差異揮發(fā)性氣味物質(zhì)。

       PCA 是一種多元統(tǒng)計(jì)方法，可以將采集的多指標(biāo)進(jìn)行數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)換和降維，并對(duì)降維的特征向量進(jìn)行線性分類，捕捉整個(gè)數(shù)據(jù)集間的最大差異，呈現(xiàn)兩維圖或三維圖。若樣品的揮發(fā)組分及含量相似度越高，則在 PCA 上會(huì)處于較為接近的位置，差異的大小可以從不同樣品間的距離大小衡量。

由圖 2 可知，主成分 1 與主成分 2 貢獻(xiàn)率之和達(dá)到 91.389%，因此主成分 1 與主成分 2 可以很好地代表樣品的實(shí)際情況。同時(shí)，識(shí)別指數(shù)（discriminationindex，DI）是用來表征樣品之間區(qū)分度大小的一種判斷方法。DI 值的有效區(qū)間是 80 至 100，且數(shù)值越大則表明數(shù)據(jù)的效果越佳。本研究中識(shí)別指數(shù)為 88，因此不同產(chǎn)地西洋參區(qū)分為有效區(qū)分，且區(qū)分效果較好。如表 3 所示，美國產(chǎn)西洋參與吉林產(chǎn)西洋參距離最大，說明其美國產(chǎn)西洋參與吉林產(chǎn)西洋參氣味差異較大；美國產(chǎn)品西洋參與加拿大產(chǎn)西洋參距離最小說明其氣味比較接近。因此建立的 PCA模型能區(qū)分不同產(chǎn)地西洋參。

       在 PCA 分析的基礎(chǔ)上，利用 Arochembase 數(shù)據(jù)庫對(duì)篩選的主要化合物進(jìn)行定性分析。表 4 中列出了主要差異化合物在 MXT-5 和 MXT-1701 兩根色譜柱條件下，按照出峰時(shí)間排序后將出峰時(shí)間轉(zhuǎn)化的保留指數(shù)，利用 Arochembase 數(shù)據(jù)庫進(jìn)行檢索，確定了主要差異化合物名稱、化合物氣味描述及揮發(fā)性化合物含量，由于儀器的檢測(cè)器是氫離子火焰檢測(cè)器，為質(zhì)量型檢測(cè)器，物質(zhì)含量的高低則表現(xiàn)在峰面積大小上，因此通過峰面積大小對(duì)樣品含量進(jìn)行分析。

由表 4 可知，從不同產(chǎn)地西洋參中篩選出醛、酯、酮、醇、吡嗪、烷烴六個(gè)類別，共計(jì) 13 種揮發(fā)性化合物，包括 4 種醛類化合物，丙醛、正戊醛、正己醛、十二醛；3 種酯類化合物，甲酸甲酯、丁酸甲酯、辛酸正丁酯；2 種酮類化合物，丙酮、異丙酮；1 種醇類化合物，2-庚醇；1 種吡嗪類化合物，2,3,5-三甲基吡嗪和 2 種烷烴化合物，1-苯基辛烷、5-甲基十五烷。13 種主要差異揮發(fā)性化合物在不同產(chǎn)地西洋參樣品中均含有，但其含量差異明顯。其中丙酮、正戊醛、正己醛、2-庚醇、2,3,5-三甲基吡嗪、辛酸正丁酯、5-甲基十五烷 7 種氣味化合物在美國產(chǎn)西洋參中含量較高；甲酸甲酯、十二醛、1-苯基辛烷 3 種氣味化合物在吉林產(chǎn)西洋參中含量較高；丙醛、異丙酮、丁酸甲酯 3 種氣味化合物在加拿大產(chǎn)西洋參中含量較高。通過 PCA 分析篩選出的 13 種主要差異化合物在不同產(chǎn)地西洋參中含量差異明顯，由于不同揮發(fā)性香氣的香味閾值差異很大，對(duì)人體感官的嗅覺刺激差別也很大，揮發(fā)性風(fēng)味化合物對(duì)食品風(fēng)味的貢獻(xiàn)是由物質(zhì)的濃度與感覺閾值共同決定的，因此篩選的主要揮發(fā)性化合物對(duì)西洋參氣味的影響，不僅與揮發(fā)性化合物含量有關(guān)，還與揮發(fā)性化合物的嗅覺閾值有關(guān)，因此需要根據(jù)相對(duì)氣味活度值（ROAV）對(duì)篩選的主要差異化合物進(jìn)行分析，從而確定主要差異化合物對(duì)西洋參氣味的貢獻(xiàn)程度大小。

        為確定關(guān)鍵風(fēng)味化合物對(duì)西洋參氣味的貢獻(xiàn)程度大小，按照 1.2.4 方法對(duì)篩選的主要差異化合物進(jìn) 行 ROAV 分析，化合物的相對(duì)含量為面積歸一法計(jì)算得到，嗅覺閾值為 Arochembase 數(shù)據(jù)庫中對(duì)檢索確定化合物嗅覺閾值的說明。13 種主要差異化合物中，正己醛相對(duì)含量最高，而嗅覺閾值較低，因此定義正己醛 ROAV 為 100，其它主要差異化合物 ROAV分析結(jié)果如下表 5。本方法認(rèn)為 1≤ROAV≤100 的化合物為西洋參關(guān)鍵風(fēng)味化合物，0.1≤ROAV<1 的化合物對(duì)西洋參樣品的總體風(fēng)味具有重要的修飾作用。如表 5 所示 ，ROAV≥1 的關(guān)鍵風(fēng)味化合物有 7 種，由大到小分別為：正己醛、丙醛、十二醛、正戊醛、2,3,5-三甲基吡嗪、丁酸甲酯和 2-庚醇；0.1≤ROAV<1 的化合物有1 種為辛酸正丁酯，對(duì)西洋參風(fēng)味有重要修飾作用。

        結(jié)合表 4 中對(duì)西洋參風(fēng)味起關(guān)鍵作用的 7 種化合物的風(fēng)味描述可知，西洋參的主要風(fēng)味為新割青草的氣味、本草植物氣味、辛辣味、甜味、堅(jiān)果味、油膩的味道。參照《中國藥典》2020 版 中對(duì)西洋參的性味描述為甘、微苦、涼，因此西洋參的甜味描述與《中國藥典》2020 版中對(duì)西洋參描述一致，而新割青草的氣味、本草植物氣味、辛辣味則是西洋參公認(rèn)能夠感知到的風(fēng)味，因此通過 ROAV 方法分析的對(duì)西洋參風(fēng)味具有關(guān)鍵作用的化合物與西洋參風(fēng)味一致。由表 4 對(duì)西洋參風(fēng)味起到關(guān)鍵作用的化合物含量分析可知，對(duì)西洋參風(fēng)味起到關(guān)鍵作用的 7 種化合物中，ROAV 最大的化合物正己醛，其在美國產(chǎn)西洋參中含量最高，在加拿大產(chǎn)西洋參中的含量次之，在吉林產(chǎn)西洋參中含量最低；正戊醛、2,3,5-三甲基吡嗪、2-庚醇 3 種化合物在美國產(chǎn)西洋參中含量最高；丙醛、丁酸甲酯在加拿大產(chǎn)西洋參中含量最高；十二醛在吉林產(chǎn)西洋參中含量最高；對(duì)西洋參氣味有修飾作用的辛酸正丁酯在美國產(chǎn)西洋參中含量最高。因此，對(duì)西洋參氣味貢獻(xiàn)程度較大的 7 種主要化合物和對(duì)西洋參風(fēng)味有修飾作用的化合物含量高低差異是區(qū)分不同產(chǎn)地西洋參的關(guān)鍵指標(biāo)。由于對(duì)西洋參氣味貢獻(xiàn)程度較大的化合物在不同產(chǎn)地中含量各有側(cè)重，因此，結(jié)合篩選的主要差異化合物，在 PCA 模型的基礎(chǔ)上，需要進(jìn)一步縮小組內(nèi)差異，建立其 DFA 模型，實(shí)現(xiàn)直接對(duì)不同產(chǎn)地西洋參進(jìn)行快速、有效鑒別分析。

        DFA 法是一種判定個(gè)體所屬類別的統(tǒng)計(jì)方法，它在 PCA 的基礎(chǔ)上，使不同類組群數(shù)據(jù)間差異盡可能擴(kuò)大，而使同類組群數(shù)據(jù)間差異盡可能縮小，從而建立更好識(shí)別的數(shù)據(jù)模型，更好地體現(xiàn)出樣品的差異性。利用這些恒定存在的組間差異鑒定未知樣本進(jìn)行歸類，常用應(yīng)用包含原產(chǎn)地溯源，原材料鑒別等。不同產(chǎn)地西洋參判別因子分析如圖 5 所示，由圖可知，判別因子 1 判別指數(shù)為 73.943%，判別因子2 判別指數(shù)為 26.057%，二者之和為 100%，說明DFA 分析法相對(duì) PCA 能夠更好地區(qū)分不同產(chǎn)地西洋參的差異。利用 AlphaSoft Version 2021 多元統(tǒng)計(jì)中 DFA 分析，投影未知樣品色譜信息，并對(duì)投影結(jié)果進(jìn)行判定未知樣品歸屬。本研究投影未知樣品1、未知樣品 2、未知樣品 3 圖譜信息到建立的 DFA模型，投影結(jié)果如圖 5 中所示，對(duì)投影結(jié)果進(jìn)行判定，未知樣品 1−3 分別屬于 AM 組、JL 組、CA 組，識(shí)別值分別為 97.2%、100%、100%，說明 DFA 對(duì)未知樣品判別能力較高。因此使用建立的 DFA 模型，可以對(duì)不同產(chǎn)地西洋參進(jìn)行快速鑒定。

        本研究采用 Heracles 超快速氣相電子鼻技術(shù)從不同產(chǎn)地西洋參中篩選出丙醛、正戊醛、正己醛等13 種主要差異化合物，通過對(duì)主要差異化合物的ROAV 分析，正己醛、丙醛、十二醛、正戊醛、2,3,5-三甲基吡嗪、丁酸甲酯、2-庚醇 7 個(gè)主要差異化合物 ROAV≥1，因此是對(duì)西洋參風(fēng)味起到關(guān)鍵作用的化合物，對(duì)西洋參氣味貢獻(xiàn)較大，其中正己醛是對(duì)西洋參氣味貢獻(xiàn)最大的關(guān)鍵氣味化合物。正己醛、正戊醛、2,3,5-三甲基吡嗪、2-庚醇在美國產(chǎn)西洋參中含量最高；丙醛、丁酸甲酯在加拿大產(chǎn)西洋參中含量最高；十二醛在吉林產(chǎn)西洋參中含量最高。建立了PCA、DFA 化學(xué)計(jì)量模型，PCA 模型的識(shí)別指數(shù)為88，DFA 模型的判別因子累計(jì)區(qū)分指數(shù)為 100%，說明 PCA、DFA 模型均能較好地區(qū)分不同產(chǎn)地西洋參氣味，能夠?qū)ξ餮髤悠窔馕哆M(jìn)行快速鑒別分析。因此，本研究通過 Heracles 超快速氣相電子鼻技術(shù)，不僅確定了對(duì)西洋參氣味貢獻(xiàn)程度較大的揮發(fā)性氣味化合物，還可以實(shí)現(xiàn)不同產(chǎn)地西洋參快速、有效鑒別及產(chǎn)地溯源，與其他方法相比，基于 Heracles 超快速氣相電子鼻對(duì)不同產(chǎn)地西洋參快速鑒別的方法更加客觀、高效、便捷、綠色，為西洋參質(zhì)量控制和產(chǎn)地溯源提供了科學(xué)依據(jù)。