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HS-SPME-GC-MS 結合電子感官技術分析新疆抓飯的揮發性物質
發布日期:2024-01-09
        抓飯是新疆民族特色傳統主食,因盛入大餐盤中以手抓食而得名。抓飯營養全面,亦菜亦飯,食用方便,適合各年齡段的人群。風味是食品重要的品質之一,通常由滋味和氣味兩部分組成。本研究通過電子鼻/電子舌對抓飯中的香氣成分進行主成分分析(PCA)和判別因子分析(DFA),采用SPME-GC-MS結合計算ROAV值確定關鍵風味物質。
        材料與方法
        材料與設備
        抓飯,市售;Asrree Ⅱ/LS16電子舌、HERACLES Ⅱ電子鼻,氣質聯用儀。
        試驗方法
        電子鼻檢測
        樣品粉碎,稱取1g樣品于20g樣品瓶中,迅速用專用瓶蓋壓蓋密封,電子鼻測定參數:清洗時間120s,樣品準備時間10s,測定時間120s,載氣流速150mL/min,每組樣品測定5次,取最后3次穩定數據進行分析。
        電子舌檢測
        稱取7.5g樣品定容至120mL,振蕩混勻,常溫振蕩孵育30min,4000r/min離心15min,上清液過濾后上機測定。數據采集前,對電子舌進行傳感器活化、校準等操作,確保檢測數據的可靠性與穩定性。將100mL濾液置于電子舌專用容器中,樣品采集與清洗交替進行每兩個樣品間放1杯100mL的蒸餾水,清洗10s,樣品采集時間120s,重復7次,取后4次試驗數據。
        HS-SPME-GC-MS檢測
        采用頂空固相微萃取法進行樣品處理,稱取2g樣品,放入20mL帶有硅膠墊帽的頂空萃取瓶中,立即密封,萃取溫度60℃,平衡15min,頂空吸附45min。250℃解析5min。
        ROAV分析
        利用ROAV定義對樣品風味貢獻最大的揮發性風味物質,即ROAVmax=100,其它揮發性成分ROAV按式(1)計算。
        結果與討論
       電子鼻分析
        5種抓飯電子鼻檢測主成分分析PCA結果如圖1所示,第1主成分區分貢獻率為54.178%,第2主成分區分貢獻率為38.429%,2個主成分累計貢獻率92.607%,總貢獻率超過85%表明試驗方法的可行性,說明PC1和PC2兩軸包含了PCA轉換中絕大部分的貢獻率,主要成分可以較好地反映原來多指標的信息。ZS4和ZS5判別指數為7.4%,表明這兩個抓飯的香氣高度相似。判別因子分析DFA分析可知,不同抓飯在DFA圖中分別有各自的區域并且沒有重疊。其中主成分1(DF1)的貢獻率達到了88.227%,主成分2(DF2)的貢獻率達到了9.237%,主成分1(DF1)和主成分2(DF2)的累積方差貢獻率為97.464%,包含了樣品絕大部分信息,說明用DFA來表示電子鼻整體信息非常可信。電子鼻結合DFA可以很好地區分5種市售抓飯。
                                                                                           圖1 電子鼻檢測不同抓飯的PCA和DFA分析圖譜
        電子舌分析 
        圖3和圖4為電子舌檢測抓飯PCA和DFA分析。在PCA中第l主成分和第2主成分的貢獻率分別達到70.382%和23.923%,2個主成分累計貢獻率94.305%,總貢獻率超過85%表明試驗方法的可行性,說明PC1和PC2兩軸包含了PCA轉換中絕大部分的貢獻率,判別指數DI=84,主要成分可以較好地反映原來多指標的信息。在DFA中第l主成分和第2主成分的貢獻率分別達到94.102%和5.387%,解釋樣品99.489%的有效信息。
                                                                                              圖2 電子舌檢測不同抓飯的PCA和DFA分析圖譜
         表1是5個不同品種抓飯電子舌區別指數分析,ZS2、ZS3、ZS5區別指數分別為6.59,9.56,12.87,距離值最小,可知三者味覺的相似性較大。ZS1和ZS4的距離值最大43.25,可知兩者的相似性最小。
                                                                                              表1 電子舌區別指數分析
        5種不同市售抓飯的雷達指紋圖譜見圖3和表2,由圖3和表2可知,不同抓飯在ANS、CPS味覺上存在顯著性差異。AHS和CSC味覺上差異較小。
                                                                                         圖3 電子舌檢測不同抓飯的雷達圖分析
                                                                                         表2 電子舌對抓飯的味覺分析
        GC-MS檢測揮發性物質種類與含量
        5種市售抓飯共鑒定出132種化合物,其中包括烷烴(25種)、烯烴(16種)、醛類(27種)、醇類(26種)、酮類(11種)、酯類(9種)、苯酚類(15種)、其它(3種)。從圖4可以看出,ZS1鑒定出87種,其中醛類(43.31%)、烷烴(20.54%)相對含量較高;ZS2鑒定出92種,其中醛類(50.68%)、烯烴(17.41%)、烷烴(10.53%)相對含量較高;ZS3鑒定出74種,其中烷烴(11.11%)、烯烴(8.11%)相對含量較高;ZS4鑒定出92種,其中醛類(32.47%)、烯烴(11.12%)相對含量較高;ZS5鑒定出86種,其中醛類(30.04%)烯烴(16.85%)相對含量較高。
                                                                            圖4 不同抓飯揮發性成分分類和相對含量統計
        抓飯共有揮發性成分
        5組抓飯GC-MS分析如表4所示,共檢測出共有揮發性風味物質39種,主要包括:烷烴類(6種)相對平均含量7.67%,烯烴類(8種)相對平均含量10.25%、醛類(11種)相對平均含量19.58%、醇類(4種)相對平均含量0.66%、酯類(2種)相對平均含量0.1%、酮類(2種)相對平均含量0.14%、雙萜類(2種)相對平均含量1.39%、其它(4種)相對平均含量1.46%。5組抓飯共有化合物相對平均含量為41.252%。相對平均含量超過1%的化合物有10種分別為:十一烷(4.54%)、十二烷(2.47%)、月桂烯(4.54%)、萜品烯(3.52%)、1-石竹烯(3.63%)、(E,Z)-2,4-癸二烯醛(1.35%)、4-異丙基苯甲醛(7.51%)、4-異丙基-1,3-環己二烯-1-甲醛(1.91%)、反式-2,4-癸二烯醛(2.94%)、4-丙烷-2-環己胺-1,4-二烯-1-碳醛(2.55%),這10種化合物相對總含量達到34.96%,占共有化合物相對含量的84.7%。
                                                                            表3 基于氣相色譜質譜(GC-MS)鑒定抓飯共有揮發性成分



         抓飯關鍵香氣成分
        根據文獻查閱感覺閾值并計算抓飯香氣成分ROAV,本研究只針對能查到感覺閾值的化合物。篩選ROAV大于0.1的揮發性物質分析,結果如表4所示,(E,Z)-2,4-癸二烯醛對抓飯香氣貢獻最大,定義其為ROAVmax=100,ROAV≥1的物質對抓飯香氣貢獻較大,0.1≤ROAV<1的物質對抓飯香氣有重要的修飾作用。月桂烯、1-石竹烯、己醛、庚醛、(E)-2-壬烯醛、反-2-辛烯醛、壬醛、(E,Z)-2,4-癸二烯醛、4-異丙基苯甲醛、4-異丙基-1,3-環己二烯-1-甲醛、苯乙醛、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-庚烯醛、α-紫羅酮、β-紫羅酮、2-正戊基呋喃18種化合物ROAV大于0.1,為抓飯香氣主要香氣成分。其中(E,Z)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、4-異丙基-1,3-環己二烯-1-甲醛、(E)-2-癸烯醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、β-紫羅酮7種化合物ROAV大于1,為抓飯關鍵香氣成分,其余11種化合物對抓飯香氣具有重要修飾作用。
                                                                                               表4 抓飯揮發性風味物質的香氣閾值及ROAV

       
       
        抓飯關鍵香氣主成分分析
        為進一步研究抓飯揮發性成分的變化,采用主成分分析法對抓飯ROAV進行分析。由圖5可知,第一主成分方差貢獻率為59.4%,第二主成分方差貢獻率為19.4%,第三主成分方差貢獻率為15.8%,前3個主成分方差累計率為94.6%,表明3個主成分能夠代表原始數據的信息。在第一主成分上,D5[(E)-2-壬烯醛]、D10(壬醛)、D15[(E,Z)-2,4-癸二烯醛]、D19[(E)-2-癸烯醛]、D21[(E,E)-2,4-癸二烯醛]、E6(β-紫羅酮)為正影響,其余為負影響;在第二主成分上,D5[(E)-2-壬烯醛]、D10(壬醛)、D17(4-異丙基-1,3-環己二烯-1-甲醛)、E6(β-紫羅酮),D15[(E,Z)-2,4-癸二烯醛]較高負影響;在第三主成分上,D1(己醛)、D15[(E,Z)-2,4-癸二烯醛]、E6(β-紫羅酮)較高整影響,C3(月桂烯)、D2(庚醛)、D5[(E)-2-壬烯醛]、D10(壬醛)、D16(4-異丙基苯甲醛)、D17(4-異丙基-1,3-環己二烯-1-甲醛)、D19[(E)-2-癸烯醛]、D21[(E,E)-2,4-癸二烯醛]為負影響。表明這些揮發性物質可能是影響不同市售抓飯風味差異的關鍵物質。
                                                                                                           圖5 抓飯揮發性成分PCA雙標圖
        抓飯關鍵香氣成分聚類分析
        圖6為抓飯主要揮發性化合物聚類熱圖。通過顏色變化可直觀看出各抓飯揮發性風味組分間存在差異;通過化合物聚類結果可知,化合物相對含量相似組分大多聚為一類,顏色變化趨勢基本一致;從上方的聚類來看,所有的樣品大致可以分為3類:主要體現在a、b、c3個區域內揮發性化合物相對含量的變化;聚類熱圖在主成分分析和相關性分析上均有較高的響應。
                                                                                                      圖6 不同抓飯主要揮發性成分聚類熱圖
        結論
        采用電子鼻結合主成分分析,電子鼻可以對不同市售抓飯中的揮發性成分進行有效區分;采用電子舌結合主成分分析,電子舌無法對不同市售抓飯中的滋味進行有效區分,表明市售抓飯滋味差異不明顯。
經GC-MS分析,5種市售抓飯共鑒定出132種化合物,其中包括烷烴(25種)、烯烴(16種)、醛類(27種)、醇類(26種)、酮類(11種)、酯類(9種)、苯酚類(15種)、其它(3種)。
5組抓飯共檢測出共有揮發性風味物質39種,不同商家制作的抓飯揮發性成分具有一定的差異性,相對平均含量超過1%的化合物有10種分別為:十一烷(4.54%)、十二烷(2.47%)、月桂烯(4.54%)、萜品烯(3.52%)、1-石竹烯(3.63%)、(E,Z)-2,4-癸二烯醛(1.35%)、4-異丙基苯甲醛(7.51%)、4-異丙基-1,3-環己二烯-1-甲醛(1.91%)、反式-2,4-癸二烯醛(2.94%)、4-丙烷-2-環己胺-1,4-二烯-1-碳醛(2.55%)。
        ROAV結合PCA分析表明,月桂烯、1-石竹烯、(E,Z)-2,4-癸二烯醛、4-異丙基苯甲醛、4-異丙基-1,3-環己二烯-1-甲醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-癸烯醛、壬醛、(E)-2-壬烯醛、β-紫羅酮為抓飯關鍵香氣物質。通過揮發性成分聚類熱圖分析,不同抓飯樣品之間色差較大,表明揮發性物質可作為不同抓飯的判別方式。
        來源:感官科學與評定,轉載請注明來源。文章封面圖片來源于創客貼會員。
        參考文獻:于明,毛紅艷,祖力皮牙·買買提等.HS-SPME-GC-MS結合電子感官技術分析新疆抓飯的揮發性物質[J/OL].中國食品學報,1-13[2023-12-29]http://kns.cnki.net/kcms/detail/11.4528.TS.20231221.1658.004.html.
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